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固相微萃取需要掌握的幾點(diǎn)知識

2019-10-23 10:43:15      點(diǎn)擊:

固相微萃取技術(shù),分為直接萃取和頂空萃取兩種,主要包括萃取和解吸兩個(gè)步驟,是一種集取樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體的技術(shù),靈敏度高,可實(shí)現(xiàn)有機(jī)物的痕量分析工作,是實(shí)驗(yàn)人員較為喜歡的一種樣品處理技術(shù)。本文克萊克特就來講講固相微萃取需要掌握的幾點(diǎn)知識。

第一,在選擇萃取頭的時(shí)候,要保證萃取頭涂層的極性與被萃取化合物的極性盡可能接近。被萃取化合物為非極性時(shí),最好使用涂有非極性涂層的萃取頭;被萃取化合物為極性時(shí),最好使用涂有極性涂層的萃取頭。

第二,萃取頭涂層的厚度要滿足一定的要求。厚涂層比薄涂層能萃取更多的被分析物,可用于保留揮發(fā)性化合物,并將它們無損失的轉(zhuǎn)移到GC進(jìn)樣口;能有效的從樣品中吸附高沸點(diǎn)化合物,但解吸時(shí)間延長,并可能由于解吸不完全影響下次使用。而較薄的涂層可以保證快速擴(kuò)散并在熱解吸時(shí)釋放較高沸點(diǎn)的化合物。

第三,在萃取時(shí)對樣品進(jìn)行攪動(dòng)可以提高萃取效率,減少萃取時(shí)間,特別是對分子量大、擴(kuò)散系數(shù)較小的化合物更有效。但不均勻的攪動(dòng)可能會降低分析結(jié)果的精度,而每次萃取時(shí)若攪動(dòng)狀況不能重復(fù),將降低分析結(jié)果的重現(xiàn)性。不攪動(dòng)比攪動(dòng)時(shí)分析結(jié)果的精度和重現(xiàn)性好。

第四,樣品中鹽和酸堿的存在將影響被萃取化合物的蒸汽壓,從而影響這些化合物的萃取。萃取前,每100ml樣品中加入25~30g氯化鈉,可增加樣品溶液的離子強(qiáng)度,降低某些被萃取化合物的溶解度,從而大大提高他們的萃取率,特別是對極性化合物和可揮發(fā)性化合物影響更大。

第五,頂空萃取法要比浸入式萃取法達(dá)到平衡的時(shí)間快一些,這是因?yàn)榉肿釉诳諝庵羞\(yùn)動(dòng)比在水中快。使用標(biāo)準(zhǔn)樣品測定校正曲線(標(biāo)準(zhǔn)工作曲線)時(shí),所使用樣品(包括欲測定樣品)的體積要保持相同。

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