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靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣裝置分類及設(shè)計(jì)原理

2018-7-23 9:50:22      點(diǎn)擊:

靜態(tài)頂空氣相色譜分析中,進(jìn)樣分為手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣兩種方式,但手動(dòng)進(jìn)樣在樣品溫度、平衡時(shí)間和取樣速度方面的控制卻無法與自動(dòng)進(jìn)樣相比。因此,在做精確的定量分析時(shí),最好用自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置。本文克萊克特就來談?wù)勳o態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣裝置分類及設(shè)計(jì)原理。

第一類:采用注射器進(jìn)樣;诖嗽碓O(shè)計(jì)的儀器是對(duì)普通自動(dòng)進(jìn)樣器改進(jìn)的結(jié)果,主要是采用氣密性注射器和樣品控溫裝置,比如在樣品盤上方增加加熱塊,通過樣品盤下面的氣動(dòng)裝置將樣品瓶依次轉(zhuǎn)移到加熱塊中,待氣液平衡后,由注射器插入樣品瓶取樣并注入GC分析。但此類頂空進(jìn)樣裝置的主要問題是不能控制樣品的壓力,故使用較少。

第二類:壓力平衡頂空進(jìn)樣系統(tǒng)。這種類型的進(jìn)樣系統(tǒng),是在樣品加熱平衡時(shí),取樣針頭位于加熱套中,載氣大部分進(jìn)入GC,只有一小部分通過加熱套,以避免其被污染。樣品氣液平衡后,取樣針頭穿過密封墊插入樣品瓶,此時(shí)載氣分為三路:一路為低流速,由出口針型閥控制,繼續(xù)吹掃加熱套;另外兩路分別進(jìn)入GC和樣品瓶,對(duì)樣品瓶進(jìn)行加壓,直到樣品瓶的壓力與GC柱前壓相等為止。此時(shí)樣品瓶中的氣體將自動(dòng)膨脹,載氣與樣品氣體的混合氣就通過加熱的輸送管進(jìn)入了色譜柱。

第三類:壓力控制定量管進(jìn)樣系統(tǒng)。此種進(jìn)樣裝置分析過程可分為四個(gè)步驟:1、平衡,即將樣品定量加入頂空樣品瓶,加蓋密封,然后置于頂空進(jìn)樣器的恒溫槽中,在設(shè)定的溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行平衡;2、加壓,待樣品平衡后,將取樣針頭插入樣品瓶的頂空部分,使通過定量管的載氣進(jìn)入樣品瓶中進(jìn)行加壓,為下一步取樣做準(zhǔn)備;3、取樣,樣品瓶中經(jīng)加壓的氣體通過探頭進(jìn)入定量管,取樣時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng),以保證樣品氣體充滿定量管;4、進(jìn)樣,將所有載氣都通過定量管,把樣品帶入GC進(jìn)行分析。

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