使用固相微萃取應該注意的幾點問題
2018-7-13 9:25:47 點擊：
固相微萃取，是一種樣品萃取分離技術，在色譜分析的樣品制備中經(jīng)常被使用，因其集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，所以深受實驗人員的青睞。本文克萊克特自動進樣器廠家來談談使用固相微萃取應該注意的幾點問題。
1、選擇萃取頭時應使萃取頭涂層的極性與被萃取化合物的極性盡可能接近。被萃取化合物為非極性時，最好使用涂有非極性涂層的萃取頭；被萃取化合物為極性時，最好使用涂有極性涂層的萃取頭。
2、萃取頭涂層厚度要選擇合適。厚涂層比薄涂層能萃取更多的被分析物，可用于保留揮發(fā)性化合物，并將它們無損失的轉移到GC進樣口；能有效的從樣品中吸附高沸點化合物，但解吸時間延長，并可能由于解吸不完全影響下次使用。而較薄的涂層可以保證快速擴散并在熱解吸時釋放較高沸點的化合物。
3、攪動樣品可以提高萃取效率，減少萃取時間，特別是對分子量大、擴散系數(shù)較小的化合物更有效。但不均勻的膠東將降低分析結果的精度，而每次萃取時若攪動狀況不能重復，將降低分析結果的重現(xiàn)性。不攪動比攪動時分析結果的精度和重現(xiàn)性好。
4、樣品中鹽和酸堿的存在將影響被萃取化合物的蒸汽壓，從而影響這些化合物的萃取。萃取前，每100ml樣品中加入25~30g氯化鈉，可增加樣品溶液的離子強度，降低某些被萃取化合物的溶解度，從而大大提高他們的萃取率，特別是對極性化合物和可揮發(fā)性化合物影響更大。
5、頂空萃取要比浸入式萃取達到平衡的時間快一些，這是因為分子在空氣中運動比在水中快。使用標準樣品測定校正曲線（標準工作曲線）時，所使用樣品（包括欲測定樣品）的體積要保持相同。
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