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固相微萃取的幾點(diǎn)影響因素

2019-11-20 10:22:19      點(diǎn)擊:

固相微萃取過程是一個(gè)極為復(fù)雜的傳質(zhì)過程,它的影響因素有很多,主要由涂層的特性、萃取過程的溫度和時(shí)間、鹽效應(yīng)、溶液的PH、攪拌速率等。本文克萊克特就來給大家談?wù)劰滔辔⑤腿〉膸c(diǎn)影響因素。

1、涂層的影響。涂層的特性、厚度差異都將對(duì)待測(cè)物的選擇萃取有影響,根據(jù)相似相溶原理,非極性涂層有利于對(duì)非極性或極性小的有機(jī)物的分離,極性涂層對(duì)極性有機(jī)物的分離效果較好。涂層的厚度對(duì)于分析物的吸附量和平衡時(shí)間都有影響,厚的涂層適于揮發(fā)性的化合物,而薄涂層在萃取大分子或半揮發(fā)性的化合物時(shí)更顯優(yōu)勢(shì)。

2、萃取溫度的影響。萃取溫度對(duì)萃取過程有雙重影響:萃取溫度高,可提高待測(cè)物擴(kuò)散速率,縮短平衡時(shí)間;但另一方面分配系數(shù)K卻在高溫時(shí)會(huì)降低,影響萃取的靈敏度。因此在使用SPME方法時(shí)應(yīng)該尋找一個(gè)最佳的萃取溫度。

3、鹽效應(yīng)和溶液PH值的影響。在水溶液中加入鹽可以增加樣品的離子強(qiáng)度,使待測(cè)物溶解度減小,K值增大,提高靈敏度。控制溶液PH值也能夠改變樣品溶液的離子強(qiáng)度,但是酸度太強(qiáng)的溶液不適于直接SPME法分析,以免破壞涂層。

4、攪拌速率的影響。攪拌可以增加傳質(zhì)速率,提高萃取速度,縮短達(dá)到平衡的時(shí)間。采取超聲震蕩比電磁攪拌效果更好,能夠增大有機(jī)物在氣相中的濃度,提高頂空法的萃取量。同時(shí)超聲震蕩作用于整個(gè)體系,這對(duì)提高分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性是有利的,但是超聲效果會(huì)隨平衡溫度的升高而逐漸變小。

5、萃取時(shí)間的影響。萃取平衡時(shí)間往往由于眾多因素決定,如分配系數(shù)、擴(kuò)散速率、樣品基質(zhì)、萃取頭涂層厚度等。SPME實(shí)際萃取時(shí)間可由萃取時(shí)間和萃取量的吸附平衡曲線來確定。在實(shí)際應(yīng)用中,有較低分配常數(shù)的化合物需要較長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到平衡,此時(shí)可以考慮選擇在較短時(shí)間的非平衡狀態(tài)下進(jìn)行萃取。

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