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氣相色譜分析如何降低頂空進(jìn)樣時(shí)的基質(zhì)效應(yīng)

2020-2-15 16:39:58      點(diǎn)擊:

所謂基質(zhì)效應(yīng),就是在色譜分析中,由于樣品中存在除分析物以外的基質(zhì),會影響和干擾分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此被實(shí)驗(yàn)人員稱之為基質(zhì)效應(yīng)。本文克萊克特自動進(jìn)樣器廠家就來講講氣相色譜分析如何降低頂空進(jìn)樣時(shí)的基質(zhì)效應(yīng)。

1、鹽析。在在水溶液中加入無機(jī)鹽(如硫酸鈉、氯化鈉等)來降低組分在溶液中的溶解度。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒有作用,故常用高濃度甚至飽和鹽溶液,由于極性組分在水溶液中的溶解度遠(yuǎn)大于非極性組分,所以鹽析作用對極性組分的影響遠(yuǎn)大于非極性組分。

2、加水。對某些目標(biāo)物而言,加水在一定程度上可以減小它們在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量。比如,測定聚合物中的2-乙基己基丙烯酸酯殘留量時(shí),樣品溶于二甲基乙酰胺中,然后加入水,分析靈敏度可提高數(shù)百倍。

3、固體樣品粉碎。目標(biāo)物在固體樣品中的擴(kuò)散系數(shù)通常要比液體樣品小1-2個(gè)數(shù)量級。一般,小顆粒固體樣品有利于縮短平衡時(shí)間,不過,由于粉碎方法有時(shí)會造成樣品損失,比如,研磨時(shí)發(fā)熱會使揮發(fā)性組分丟失,故頂空時(shí),多用冷凍粉碎技術(shù)制備樣品,同時(shí),用水或其它有機(jī)溶劑浸潤樣品,也可以減小固體表面對目標(biāo)物的吸附。

4、調(diào)節(jié)溶液的pH。 對于堿和酸來說,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析。

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