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氣相色譜進樣重現(xiàn)性差的幾個原因

2016-12-15 11:02:13      點擊:

  在使用氣相色譜過程中,定量進樣對于重復(fù)性顯現(xiàn)尤其重要,而進樣器又分為手動進樣和自動進樣器進樣,手動的進樣方式由于人為一些不可控因素,不能保證每次進樣量的精確性,自動進樣是近年來使用比較多得進樣方式,他進樣精準(zhǔn).穩(wěn)定性高.也慢慢的代替了手動進樣器.當(dāng)然什么都不能夠保證100%的準(zhǔn)確.那么氣相色譜重現(xiàn)性差的原因和注意事項都有哪些呢?

   1.手動進樣進樣針


1、注射器的針尖在高溫下工作,造成針尖退火而失去穿戳能力。

2、高沸點樣品在注射器內(nèi)部冷凝時,強行多次來回抽動拉桿,因卡住或磨損而造成損壞;

2、進樣前,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留;

3、用待測液洗滌進樣針三次左右,保證進樣濃度和待測液濃度一致;

4、注意趕走進樣針中的氣泡,以免實際進樣量和標(biāo)示值有偏差;

5、進樣手法要一致,速度要快;

6、橡皮圈要勤檢查,以免老化;

7、進針時要對準(zhǔn)進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到進樣器的導(dǎo)管;

8、進針快、進樣快、拔針快;

9、每次進樣過程穩(wěn)定相同;

10、每次進樣針插如進樣器的高度相同,進樣針的取樣量相同,操作時間也相同。

2.自動進樣器

1.自動進樣器在大部分情況下工作都是非常穩(wěn)定的,在進樣重復(fù)性差出現(xiàn)原因時候,首先要檢查自動進樣器進樣針是否完好,自動進樣針是消耗品,當(dāng)達到一定的壽命時候,要及時更換.

2.進樣器控制系統(tǒng)出現(xiàn)問題,這種原因出現(xiàn)一般是進樣器的機械系統(tǒng)出現(xiàn)問題.機械系統(tǒng)分為機械軟件控制系統(tǒng)和電機系統(tǒng),淡然還有機械老化和磨損造成精度控制出現(xiàn)誤差.這種情況要聯(lián)系進樣器售后工作人員了.

3.色譜自身原因

1.襯管和樣品氣化

2.進樣墊安裝對于儀器重復(fù)性的影響

3.樣品溶劑對于儀器重復(fù)性的影響



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