氣相進(jìn)樣條件的三個(gè)方面
在氣相色譜分析中，只有滿足了一定的進(jìn)樣條件，才能保證樣品能合理的進(jìn)入到色譜柱中，然后被檢測(cè)器分析，從而得出準(zhǔn)確的分析結(jié)果。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來講講氣相進(jìn)樣條件的三個(gè)方面。
進(jìn)樣條件包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣時(shí)間和汽化溫度三個(gè)方面。
1、進(jìn)樣量。在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)，進(jìn)樣量要適當(dāng)。若進(jìn)樣量過大，所得到的色譜峰峰形不對(duì)稱程度增加，峰變寬，分離度變小，保留值發(fā)生變化，峰高、峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，無法定量。若進(jìn)樣量過小，又會(huì)因檢測(cè)器靈敏度不夠，不能檢出。色譜柱最大允許進(jìn)樣量可以通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定，方法是：其他實(shí)驗(yàn)條件不變，僅逐漸加大進(jìn)樣量，直至所出的峰的半峰寬變寬或保留值改變時(shí)，此進(jìn)樣量就是最大允許進(jìn)樣量。
2、進(jìn)樣時(shí)間。進(jìn)樣時(shí)，要求速度快，這樣可以使樣品在汽化室汽化后隨載氣以濃縮狀態(tài)進(jìn)入柱內(nèi)，而不被載氣所稀釋，因而峰的原始寬度就變窄，有利于分離。反之，若進(jìn)樣緩慢，樣品汽化后被載氣所稀釋，使峰形變寬，并且不對(duì)稱，既不利于分離也不利于定量。此外，進(jìn)樣時(shí)應(yīng)固定進(jìn)樣針深度及位置，針頭切勿碰到汽化室內(nèi)壁。
3、汽化溫度。汽化溫度是對(duì)液體樣品而言的，液體樣品進(jìn)樣后要求能迅速汽化，汽化溫度應(yīng)足以迅速汽化樣品，又不至于引起樣品的分解。汽化溫度一般比柱溫高30~70℃或比樣品組分中最高沸點(diǎn)的組分溫度高30~50℃。
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