氣相色譜儀進樣口結(jié)構(gòu)及組成
進樣口是氣相色譜儀進樣系統(tǒng)的重要組成部分，不同氣相色譜儀廠家的進樣口除外觀存在一定差異外，其內(nèi)部構(gòu)造及流路設(shè)計一般都相差不大，通常由固定部分及可拆卸清洗維護部分構(gòu)成。本文克萊克特自動進樣器就來講講氣相色譜儀進樣口結(jié)構(gòu)及組成。
進樣口固定部分主要包括各種氣體的入口以及出口、加熱塊等，可拆卸清洗維護部分包括導針器、進樣隔墊、襯管、O型環(huán)密封、分流平板及石墨或聚合物套管等。
進樣隔墊主要起著對進樣口進行密封的作用，當需要進樣的時候，自動進樣器的針通過進樣隔墊而插入襯管里面，待將樣品釋放再從進樣隔墊退出，保證進樣針在出入進樣口的過程中，進樣口維持一個相對密閉的工作狀態(tài)，實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定。在使用的過程中，進樣隔墊出現(xiàn)磨損或連續(xù)進樣比較臟、沸程較寬的樣品，使得部分樣品殘存在進樣隔墊中，對之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至產(chǎn)生鬼峰。
不同的進樣隔墊具有不同的耐受性及不同的流失性，此外，其耐受能力也與進樣針的形狀相關(guān)。因此，在選擇不一樣的進樣隔墊的時候需要考慮下面因素如：進樣口溫度設(shè)置，樣品本身特點，進樣針的形狀。不管選擇哪種類型的進樣隔墊，均需要定期檢查并擇需更換。
O形環(huán)密封的作用主要是將整個進樣腔體分隔開來，在安裝O形環(huán)的時候，使其距離襯管上端3～5mm左右，距離下端底座1～2 mm左右。進樣口溫度不超300℃的時候，可以使用橡膠材質(zhì)，超過300℃的時候，需要使用石墨材質(zhì)。此外，O形環(huán)亦是易耗品，需要定期檢查并根據(jù)需要進行更換。
而高溫下，裸露的金屬部分在接觸到樣品的時候，樣品極大可能被金屬催化發(fā)生降解、聚合及重排等反應(yīng)而影響到方法的線性及方法的回收率。而內(nèi)置襯管通常則是化學惰性的硅酸鹽類或石英材質(zhì)，其化學反應(yīng)性很低，可以提供一個供樣品氣化的惰性環(huán)境。
通常情況下，分流進樣可使用直通襯管，鵝頸襯管鵝頸且底部楔形結(jié)構(gòu)的襯管；不分流進樣可使用底部楔形襯管，兩端均楔形襯管，此外還有一些專用襯管如聚焦襯管等。
選擇襯管的時候，除了要考慮其本身是否去活及其構(gòu)造特點之外，還要考慮另外兩個特性，外徑及內(nèi)部體積。分流襯管的外徑相對不分流襯管要稍微小一些，使得其與進樣口的腔體之間留出一定的空隙，便于分流;而不分流襯管則不需要預(yù)留空隙。襯管內(nèi)部體積的大小與進樣量的多少，分流比的設(shè)置及色譜柱的內(nèi)徑有關(guān)。
分流平板的作用主要是支撐襯管并引導載氣分流。其表面平滑且經(jīng)過鍍金處理，將化學反應(yīng)性降到最低，其類型有三種：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。一般地分流平板是不需要更換的，但是，在分析的樣品比較臟的情況下，色譜圖中有鬼峰出現(xiàn)的時候，可檢查分流平板是否老化或者被污染，選擇清洗或更換操作。
- 上一篇：色譜分析中不同樣品的進樣方法 2019/8/14
- 下一篇： AS-2902 操作說明書 2015/10/25
